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彩色显影剂cd-2 cd-3无毒 铈量快速分析法
时间：2021-11-23 16:01:56浏览次数：
彩色胶片加工过程中 ,原有的分析方法都采用三氯甲烷作为萃取剂。即从彩色显影液中萃取CD- 2或 CD- 3, 再将三氯甲烷萃取液放入稀硫酸中 , 以亚铁灵为指示剂 , 用硫酸铈进行氧化还原滴定。而三氯甲烷具有很强的毒性 , 接触人的皮肤易引起皮炎等 , 见明火及发热表面易燃 ,其废液对环境会造成污染。为了消除三氯甲烷的
这些缺点 , 我们选用无毒、 安全的乙酸乙脂作为萃取剂。通过实验及几年来的实际应用证明 , 该分析法无毒、 快速 , 分析结果准确、 可靠 , 完全能满足彩色影片加工过程中药水分析及药力控制的需要。
(一 ) 化学原理概述:
用乙酸乙脂萃取显影液试样中的彩色显影剂 CD- 2、 CD- 3时 , 首先要使其与其它物质分离 , 乙酸乙脂萃取液在上层。这时 , 将乙酸乙脂萃取液放入稀硫酸中 ,用标准硫酸铈溶液进行氧化还原滴定。
(二 ) 分析所需的试剂:
4. 0. 05N 硫硫酸钠溶液 Na2 S2O3 (标定 Ce( SO4 )2)。
5. 基准碘酸钾 KIO3 (标定 Na2 S2 O3溶液 )。
6. 亚铁灵指示剂、 淀粉指示剂等。
(三 ) 分析操作过程:
1.用移液管吸取 10毫升显影液于 250毫升分液漏斗中 , 加入 25毫升乙酸乙脂 , 加一滴亚铁灵指示剂 , 剧烈摇晃 30秒 , 静置分层 , 待分层清楚后 , 小心地将下层放入锥形量筒中; 在下层剩余少许时再剧烈摇晃一次 ,静置分层后再把剩余的下层全部小心放入锥形量筒中。把上层乙酸乙脂萃取液放入 250毫升锥形瓶中、用少量蒸
留水洗涤分液漏斗三次后一并倒入锥形瓶中。锥形瓶中预先放入 50毫升蒸馏水、 10毫升 6N硫酸溶液和 3滴亚铁灵指示剂。将锥形量筒中的下层溶液倒回分液漏斗中 , 再重新萃取一次。把第二次萃取得到的乙酸乙脂液同样倒入同一锥形瓶中 ,在电磁力搅拌下 ,用 0. 05N的硫酸铈标准液进行滴定 , 使溶液由红变为黄绿 , 30秒钟不变。 由此得到消耗硫酸铈标准液的体积数为 V。
2. 精确取出不加显影剂 CD- 2显影基础溶液 10毫升 , 放入 250毫升分液漏斗中 , 做与步骤 1相同的萃取过程。在电磁搅拌下用硫酸铈标准液对所得萃取溶液进行空白滴定。所得到消耗硫酸铈标准液的体积数为 Vo。
(四 ) 计算过程:
Vo— 空白显影液基础液消耗硫酸铈的体积
数。
10— 试样的体积 (毫升 )。
显影剂当量 CD- 2= 107、 CD- 3= 219。
(五 ) 分析方法准确度检验及结构:
1.精确称取显影剂 CD- 2 (纯度为 98% ) 0.3000克用显影基础液溶解后倒入 100毫升容量瓶中 , 加显影基础液至刻度 , 摇匀。按理论计算此溶液中 CD- 2的实际含量为 2. 94克 /升。
2.取上述已知液 10毫升 , 按本文所述的分析步骤进行了三次分析、所消耗标准硫酸铈溶液的体积数为 V= 5. 91毫升。 同样做空白液分析消耗标准硫酸铈溶液的体积为 Vo = 0. 35毫升。根据公式计算得 CD- 2分析含量为 2. 84克 /升。
3.实际含量减去分析含量除以实际含量为相对误差。
2. 94- 2. 84= 0. 1 (克 /升 )相对误差为 0. 12. 94× 100% = 3. 4% < 5%准确度: 100% - 3. 4% = 96. 6%
4. 由计算结果可知 , 用乙酸乙脂替代三氯
甲烷分析彩色显影剂 CD- 2、 CD- 3的方法准确度达到 96. 6% , 因此在实际生产中完全可以信赖。而且此分析方法简单、 快速、 无毒、 无污染 , 具有一定的优越性 , 可以推广使用。
5. 此分析方法同样适用于彩色显影液中CDZ- 3含量的分析 , 至此不再多述。
这些缺点 , 我们选用无毒、 安全的乙酸乙脂作为萃取剂。通过实验及几年来的实际应用证明 , 该分析法无毒、 快速 , 分析结果准确、 可靠 , 完全能满足彩色影片加工过程中药水分析及药力控制的需要。
(一 ) 化学原理概述:
用乙酸乙脂萃取显影液试样中的彩色显影剂 CD- 2、 CD- 3时 , 首先要使其与其它物质分离 , 乙酸乙脂萃取液在上层。这时 , 将乙酸乙脂萃取液放入稀硫酸中 ,用标准硫酸铈溶液进行氧化还原滴定。
反应式如下:
(二 ) 分析所需的试剂:
1. 乙酸乙脂 CH3 COOC2 H5 分析纯。
2. 6N硫酸 H2 SO4 由分析纯浓硫酸配制。
4. 0. 05N 硫硫酸钠溶液 Na2 S2O3 (标定 Ce( SO4 )2)。
5. 基准碘酸钾 KIO3 (标定 Na2 S2 O3溶液 )。
6. 亚铁灵指示剂、 淀粉指示剂等。
(三 ) 分析操作过程:
1.用移液管吸取 10毫升显影液于 250毫升分液漏斗中 , 加入 25毫升乙酸乙脂 , 加一滴亚铁灵指示剂 , 剧烈摇晃 30秒 , 静置分层 , 待分层清楚后 , 小心地将下层放入锥形量筒中; 在下层剩余少许时再剧烈摇晃一次 ,静置分层后再把剩余的下层全部小心放入锥形量筒中。把上层乙酸乙脂萃取液放入 250毫升锥形瓶中、用少量蒸
留水洗涤分液漏斗三次后一并倒入锥形瓶中。锥形瓶中预先放入 50毫升蒸馏水、 10毫升 6N硫酸溶液和 3滴亚铁灵指示剂。将锥形量筒中的下层溶液倒回分液漏斗中 , 再重新萃取一次。把第二次萃取得到的乙酸乙脂液同样倒入同一锥形瓶中 ,在电磁力搅拌下 ,用 0. 05N的硫酸铈标准液进行滴定 , 使溶液由红变为黄绿 , 30秒钟不变。 由此得到消耗硫酸铈标准液的体积数为 V。
2. 精确取出不加显影剂 CD- 2显影基础溶液 10毫升 , 放入 250毫升分液漏斗中 , 做与步骤 1相同的萃取过程。在电磁搅拌下用硫酸铈标准液对所得萃取溶液进行空白滴定。所得到消耗硫酸铈标准液的体积数为 Vo。
(四 ) 计算过程:
显 影 剂 CD - 2 或 CD - 3 克 /升 =N· ( V- Vo ) ×显影剂当量
10式中: N— 硫酸铈标准液浓度。
V— 试样消耗硫酸铈的体积数。Vo— 空白显影液基础液消耗硫酸铈的体积
数。
10— 试样的体积 (毫升 )。
显影剂当量 CD- 2= 107、 CD- 3= 219。
(五 ) 分析方法准确度检验及结构:
1.精确称取显影剂 CD- 2 (纯度为 98% ) 0.3000克用显影基础液溶解后倒入 100毫升容量瓶中 , 加显影基础液至刻度 , 摇匀。按理论计算此溶液中 CD- 2的实际含量为 2. 94克 /升。
2.取上述已知液 10毫升 , 按本文所述的分析步骤进行了三次分析、所消耗标准硫酸铈溶液的体积数为 V= 5. 91毫升。 同样做空白液分析消耗标准硫酸铈溶液的体积为 Vo = 0. 35毫升。根据公式计算得 CD- 2分析含量为 2. 84克 /升。
3.实际含量减去分析含量除以实际含量为相对误差。
2. 94- 2. 84= 0. 1 (克 /升 )相对误差为 0. 12. 94× 100% = 3. 4% < 5%准确度: 100% - 3. 4% = 96. 6%
4. 由计算结果可知 , 用乙酸乙脂替代三氯
甲烷分析彩色显影剂 CD- 2、 CD- 3的方法准确度达到 96. 6% , 因此在实际生产中完全可以信赖。而且此分析方法简单、 快速、 无毒、 无污染 , 具有一定的优越性 , 可以推广使用。
5. 此分析方法同样适用于彩色显影液中CDZ- 3含量的分析 , 至此不再多述。
